GBT 15076.4-1994 钽铌化学分析方法 铁量的测定

中华人民共和国国家标准 担妮化学分析方法 铁量的测定 GB/T 1 5076.4一94 Methods for chemical analysis Determination of of tantalum and niobium- ironcontent 1主题内容与适用范围 本标准规定了担、钥中铁含量的测定方法。 本标准适用于担、钥中铁含量的测定，也适用于其氢氧化物中铁含量的测定，测定范围:0. 02%一 0.3%e 2弓!用标准 GB工.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用氢氟酸、硝酸榕解，酒石酸一硼酸络合主体和氟，铁(I)用盐酸经胺还原为铁(H)，在pH5左 右，二价铁离子与1,10一二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度 4试剂 4.1 4.2 4.3 4.4 匀。 4.5 4.6 4.7 冷却 4.8 氢氟酸(pl. 14g/mL) e 硝酸(pl. 42g/mL), 氨水(p0. 90g/mL) o 酒石酸一硼酸溶液:称取20g酒石酸,6g硼酸，置于250mL烧杯中，加水溶解并稀释至100MI_混 盐酸经胺溶液(100g/1_) 1,10一二氮杂菲乙醇溶液(2. 5g/L) 铁标准贮存溶液:称取。.1000g金属铁，置干150ml烧杯中，加入50m1盐酸((1+1),加热溶解， 移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l 00vg铁 铁标准溶液:移取25. 00ml_铁标准贮存溶液((4.7)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含25kg铁 4.9刚果红试纸。 5仪器 分光光度计。 国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施 GB/T 1 5076. 4一94 6分析步骤 6.，测定数量 称取两份试料，独立测定 6.2试料 按表1称取试样，精确至 ，取其平均值。 0. 00018 表1 铁含量 % 0. 02---0. 180 试液总体积 m1 分取试液体积 m1 0.5000 )0. 180-0. 300.500050. 050. 0 10. 00 5. 00 63空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料((6. 2)置于30mL铂柑涡中，加几滴水润湿，加人3mL氢氟酸((4. 1)，滴加硝酸(4. 2)，待 剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解，继续蒸至有沉淀析出，再滴入氢氟酸(4. 1)使沉淀刚好溶解。 冷却，加入loml酒石酸一硼酸溶液((4. 4)，移入50mL容量瓶中，以酒石酸一硼酸溶液((4. 4)稀释至刻度， 混匀按表1分取试液置于50ml容量瓶中。 6.4.2加入5mL盐酸9胺溶液(4.5).放人一小块刚果红试纸((4.9),滴加氨水((4. 3)至试纸变成紫红 色再过量两滴，加入2mL1,10一二氮杂菲溶液(4.6),以水稀释至刻度，混匀在80 c左右的水浴中加热 5min，取出，冷却至室温。 6.4.3将部分溶液移入lcm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度 6-4.4减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0,0. 50-L 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. OOmL铁标准溶液(4. 8)，分别IN-- f一组50ml_容量瓶中， 加入5mL酒石酸一硼酸溶液((4.4),混匀。以下按6. 4. 2~ 6. 4. 3条操作 6.52减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 了分析结果的计算与表述 按F式计算铁的百分含量: m，·VX10一X 100一﹃Fe( %)= 式中:二，—从工作曲线上查得的铁量,fig; v。—试液总体积,ML, V—分取试液体积,mL; 。。—试料的质量，g 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 GB/T 1 5076.4一94 表2 铁含量允许差 0. 020-0. 0450.003 0. 045-0. 1000.005 0. 100-0. 3000.010 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准主要起草人张兰芬。 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB 942(1)-781钮、妮中铁量 的测定(邻非锣琳吸光光度法)》作废。